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TLC常用显色剂及其配制方法TLC是有机化学工作者必不可少的工具之一,也可以说是合成工作者的双眼,利用TLC能够跟踪反应、定性、定量、摸索和确定柱层析时的洗脱条等等。显色剂是实现TLC肉眼可见的重要物质,好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。 显色剂种类很多,用途也各有千秋,比如茚三酮适合含氮的(仲、伯)氮化合物;碘能使大多数化合物显色,尤其是含氮化合物(有些酰胺是不灵敏的);浓硫酸或者乙醇-硫酸靠炭化发黑显色,电炉加热也是此原理;高锰酸钾和磷钼酸铵是无机物溶液显色剂;以上是通用显色剂。有苯环,芳环,多共轭键对紫外有强吸收,可用紫外光。 常用显色剂及其配制方法: 紫外灯 含共厄基团的化合物,芳香化合物 碘: 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。 或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。浸板或喷板,加热,浅黄色背景,还原性物质显蓝绿色斑点,如果斑点太浓,可能显深黄色。 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 香草醛(Vanillin) 广谱 配制方法 15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛 配制方法 中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液; 溶液II:5%碳酸钠溶液; 溶液I和溶液II等量混合应用。 酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180℃加热15~20min。 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸,pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。 钼酸铈(CAM) 广谱 配制方法 235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80) 硫酸铈: 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 |