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层析硅胶制备板爬大板的技巧总结可以分的样品：1.要对弱酸比较稳定，因为硅胶板是弱酸性的，虽然可以碱化；对空气，水，有机溶剂稳定；2. 在常规的，低沸点的溶剂里要好溶，溶不掉的另想办法。3.最好有紫外，紫外不显色的，因为在制备板上你用其他方法显色一般都会破坏样品，所以没紫外的最好换方法。 大板的容量。一般一块板上样量在100 mg以下（粗产品），当然如果不好分，上样量要小一些，但最好不要少于15mg，否则难回收。东西多可以多上几块板，1g以上的还是过柱子吧。前边那位说进口板只分8mg，太少了点，分出来的东西大概只能够打个核磁。 其次上样：用尽可能少的溶剂溶解你的样品。不好溶解的样品，尤其是在展开剂里不好溶的样品会趴在上样线那里爬不上去。必要时可以加DMF,DMSO助溶，但上样后最好先用石油醚等小极性的溶剂先爬一遍，否则DMF，DMSO会把你的样带上去花掉。我们上样是用塑料滴管前边剪掉一点，揪一点脱脂棉捻个细条塞紧滴管里，然后就可以吸取样品溶液。上样前先在板上离板子边缘1.5厘米左右的地方用铅笔画条线，上样时就沿着这条线均匀的把样品溶液涂上去，劲量直一些窄一些。溶剂较多一次上不完的，把先上好的溶液吹干再接着上第二批，如此上完后，用滴管吸点干净溶剂再上一下，把棉花上粘的样都上到板上去。样品上好后，要把溶剂尽量吹干。用电吹风吹的时候要小心别正对着使劲用高热风吹，小心把样吹坏了。 展开剂的选择：常用的2种体系：乙酸乙酯/石油醚，甲醇/二氯甲烷，后者一般用于极性大的。展开剂的极性就是你爬小板把要的点爬到rf 02,0.3左右的极性。有时候可以用三组分的展开剂，如乙酸乙酯/石油醚/二氯甲烷或乙酸乙酯/甲醇/二氯甲烷之类，但不要加THF,DSMO,DMF之类大极性高沸点的溶剂。难分的样，展开剂的极性要小，一遍爬不开，可以多爬几遍。一般一个展缸配一百毫升展开剂，可以同时爬3块板，爬一次大概一个小时，甲醇/二氯甲烷体系会快一些。酸性的化合物，展开剂里可以滴一两滴乙酸，碱性的化合物，可以滴一点三乙胺或氨水。 板爬好了就在紫外灯下找到你要的那条带，用铅笔画出来。要是不确定是哪条带，可以把疑似带刮下一小点放样品管里，用甲醇乙腈之类的溶一下，滤膜过滤，滤液去打个LCMS。确定要的带，用小刀或刮刀把整条带上的硅胶都刮下来刮到大称量纸上，记得一定要戴口罩！把刮下来的硅胶用称量纸包起来碾碎（我一般就用小展缸的底）。把硅胶倒在三角瓶里，扔个磁子进去，加进去样品的良溶剂（我们一般用1:10 的甲醇/二氯甲烷），放搅拌器上搅个半小时，过滤，滤液旋干就OK了。注意：用甲醇乙腈等极性强的溶剂会把硅胶也溶出来，你旋干了称重有可能比你分之前的量还多，核磁上会有点不干净，LCMS上紫外没吸收，但也可能会在进样峰那里有个包不好看。
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