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制作薄层色谱硅胶板经验总结


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在做分离分析鉴定时,会使用到薄层层析鉴定技术,而薄层层析硅胶板就是这其中的一个重要工具。在实验室,我们通常需要自己做硅胶板。由于网上介绍的相关技术五花八门但又不全面,所以小编根据自己的亲身经验写一篇介绍文章,来全面、细致的介绍如何制作薄层层析硅胶板。


工具/原料

  • 热水、CMC纤维素钠盐800~1200、薄层层析硅胶
  • 离心机、豆浆机、玻璃板、涂布器、恒温水浴锅、(超声波清洗仪)

方法/步骤

1

初步溶解CMC钠盐:先取1000ml水加热至沸腾,再称取8gCMC纤维素钠盐800~1200于一大锥形瓶中,将一部分沸水缓慢加入到锥形瓶中并且不断用玻璃棒搅拌,待CMCNa盐大部分溶解,再将所有水加入其中。(一般书上用0.5%的CMCNa,但是经过我们实验室验证0.8%的量,喷硫酸—乙醇显色剂的实验效果会更好)


2

恒温再次溶解:把上步的水溶液放到60~70℃的恒温水浴锅中放置2~3个小时,期间要不断搅拌。至水溶液中CMCNa全部溶解为宜。若最后水溶液体积小于1000ml,则需要补加热水至1000ml。

3

离心:将上步水溶液用离心机4000转、15min离心,然后取上清液800ml即可。此步也可以用抽滤代替,但是抽滤操作十分麻烦,而且非常容易发生堵塞,效率低下。


4


溶解硅胶:称取270g薄层层析硅胶于豆浆机中,然后将800ml水溶液加入其中,注意边加边搅拌。启动豆浆机将溶液混合均匀。然后取出溶液用超声波超声一段时间,至溶液中无气泡为止。(一般硅胶与水溶液的比例为1:3)


5



涂布玻璃板:先将需要涂布的玻璃板在涂布器上摆好,然后用涂布器涂布把气泡排尽的溶液涂布到玻璃板上。操作时需要注意要一次性涂布,不能重复涂布!


晾干与烘干(活化):涂布完成之后就将玻璃板放置干净位置晾干,一般一夜时间就可以了。把晾干后的板子放到110℃的烘箱中活化30min(从110℃开始计时)。烘干时需要把变色硅胶一同放入。完成之后,与变色硅胶一同放入干燥器中存放。

  • 注意溶解硅胶后的水溶液一定要做到其中无气泡才行,否则制成的板子是无效的
  • 涂布的玻璃板一定要干净、无油



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